第一节化学实验基本方法教学设计方案

第一节　化学实验基本方法… 高中化学       人教2003课标版

教学目标：

1．学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。

2．树立安全意识，能识别化学品安全使用标识，形成良好的实验工作习惯。

3．能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。

4．认识实验方案设计、实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用。

一、实验操作规程

(一)遵守实验室规则

1．学生进入实验室后，须按指定座位就坐，不准大声喧哗，不得乱扔纸屑、杂物等，保持室内安静清洁。

    2．实验课前，学生要预习实验内容，明确实验目的、原理和方法、步骤。

    3．学生实验前要认真听教师讲解实验目的和所用仪器、药品的性能，弄清实验步骤；实验时要严格按照操作规程操作，细心观察，认真分析，做好记录，写好实验报告。  

4．要节约水电和化学药品，爱护仪器设备。违反操作规程，损坏、拿走公物要按情节轻重和有关规定作相应处理，并记录在册。   

5．实验完毕后，要认真整理和清洗仪器，并放回原处；打扫实验室并关好水、电、门、窗，经老师或实验员验收后方可离开。

(二)了解安全措施

【互动学习】

1、药品存放和取用的注意事项：（请同学们尽可能多的列举出来）

〖讨论〗1）化学药品的存放思路：

1、空气中O2、CO2、H2O等，如风化与潮解，密封保存；

2、见光易分解、易挥发。

3、自燃等特殊保存措施。

〖讨论〗2）药品的取用原则和方法：

原则有：

安全性原则；有毒性、腐蚀性或易燃易爆，不能用手接触，用鼻子闻，品尝味道

适量性原则；固体以盖过试管底，液体1-2mL

保纯性原则。防止试剂之间交叉污染，用胶头滴管不能交叉使用，回收，不放回，不乱丢。

1、固体：块状—镊子；粉末—角匙；

2、液体：滴管

3、气体：

1）、能加热的仪器

（l）试管：用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。

使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。

②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。

③加热后不能骤冷，防止炸裂。

④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。

（2）烧杯：用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。

使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。

②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。

（3）烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。

使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。

②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。

（4）蒸发皿：用于蒸发液体或浓缩溶液。

使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。

②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。

③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。

（5）坩埚：主要用于固体物质的高温灼烧。

使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。

②取、放坩埚时应用坩埚钳。

（6）酒精灯  化学实验时常用的加热热源。

使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。

②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。

③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。

④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。

⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。

⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。

2）．分离物质的仪器

（1）漏斗：分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。

（2）洗气瓶：中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。

（3）干燥管：干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。

3）．计量仪器

（l）托盘天平：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。

②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。

③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。

④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。

⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。

（2）量筒：用来量度液体体积，精确度不高。

使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。

②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。                                                       

（3）量气装置：可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。

排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。

适用于测量难溶于水的气体体积。

4）．物质储存仪器

（1）储存气体：集气瓶、储气瓶；

（2）储存固体：广口试剂瓶，分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶、磨砂玻璃塞和丝扣塑料塞瓶、塑料瓶；

（3）储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶、滴瓶。

5）．其它仪器

铁架台（铁夹、铁圈） 、坩埚钳、燃烧匙、药勺、玻璃棒、温度计、冷凝管、表面皿、集气瓶、广口瓶、细口瓶、滴瓶、滴管、水槽、研钵、试管架、三角架、干燥器

3、确保实验安全的注意事项：

实验安全

防失火：K、Na、白磷、酒精等

防爆炸：氢气（需验纯）、KClO3、KNO3、S

防倒吸：氢气还原氧化铜、HCl、NH3

防暴沸：石油蒸馏等

防中毒、防污染：有刺激性气味+有毒气体----通风橱或尾气吸收

一、物理方法分离和提纯物质

实验名称

装置图

主要仪器

注意事项

适用范围

实例

溶解过滤

烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、铁圈

1．一贴、二低、三靠

2．在定量实验中要洗涤

分离固体与液体，如氯化钠溶液中的泥沙。

蒸发结晶

酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台

1．不超过蒸发皿容积的三分之二

2．不断搅拌

3．利用余热蒸干

4．溶质不易分解、水解、氧化

分离溶液中的溶质，如从氯化钠溶液中得到氯化钠固体

升华

略

利用某些物质易升华的特性，如氯化钠固体中混有碘单质，

分液

锥形分液漏斗、铁圈、烧杯、铁架台

1．分液漏斗中塞子打开或寒子上的凹槽对准分液漏斗中的小孔

2．下层液体从下口放也，上层液体从上口倒也

分离互不相溶的液体，如分离水和苯的混合物

萃取

分液漏斗

1．萃取剂要与原溶剂互不相溶不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大，溶质不与萃取剂反应

2．萃取后得到的仍是溶液，一般要通过蒸馏等方法进一步分离

从碘水中提取碘

渗析

半透膜、烧杯

分离提纯胶体，如分离淀粉溶液中的氯化钠

蒸馏

酒精灯、铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、弯角导管、锥形瓶

1．加沸石，防止暴沸

2．温度计水银球的位置

3．冷凝管的水流方向

4．不可蒸干

分离沸点不同的液体，如从石油中得到汽油

盐析

烧杯、玻璃棒及过滤仪器

盐析后过滤分离

利用加入盐改变物质的溶解度来分离，分离肥皂与甘油，胶体中胶粒的分离

二、化学方法分离和提纯物质

1、化学方法分离和提纯物质的具体方法

(1)加热法:混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化镁，氯化钾中含有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。

(2)沉淀法:在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新物质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：加适量BaCl2溶液可除去NaCl中的Na2SO4。

　　(3)转化法:不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质，例如苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通人CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。

    (4)酸碱法:被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；而被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。

    (5)氧化还原法:对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2可滴入氯水，将FeCl2，转化成FeCl3。

    在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂．

    2、用化学方法提纯物质时应注意的几个问题

    (1)被提纯物质的应尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。

    (2)不得引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。

    (3)要易于分离、复原。即被提纯物质与杂质要易于分离，不可“难舍难分”。

    (4)为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。

(5)在多步分离过程中，后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去。

一、蒸馏和萃取

1、蒸馏

(1)利用物质沸点的不同，加热使液体混合物中沸点低的液体变为气体挥发出来，再冷凝为液体，除去难挥发或不挥发杂质的方法，叫做蒸馏。

①蒸馏的过程包括加热蒸发和冷凝二个阶段。

②蒸馏可以从液体混合物中得到沸点低的液体的纯净物。

③蒸发和蒸馏的主要区别是获取的成分不同。如蒸发NaCl溶液可得NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得蒸馏水。

(2)蒸馏水的制取①反应设备：

②注意事项：

不要忘记用石棉网，它可使液体受热均匀，防止具支烧瓶受热不匀而炸裂。不要忘用碎瓷片(只要温度超过了液体的沸点，都要用碎瓷片防止暴沸)。 温度计的水银球与支管口持平，测量馏出蒸汽的温度，而不能插入液体中，测量液体的温度。冷凝器中水的流向是下口进，上口出，这样做可以防止因水流不匀(或水流中出现气泡)而使冷凝管炸裂，且下进上出使冷凝管中液体始终充满，冷凝充分。

③生活应用：海水淡化——淡水短缺、资源丰富的国家提供可饮用水的一种方法。

2．萃取

(2)利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来，这种方法叫做萃取。

①萃取时，两种溶剂必须互不相溶，且要有一定的密度差别，溶质在萃取剂中的溶解度一定要大。

②萃取常用仪器是分液漏斗。注意它与长颈漏斗的区别。   

(2)碘的萃取——[实验1—4] 

实验步骤：装液——振荡——静置——分液

②注意事项：

振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强。

分液时，先将下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁(如上图)。

二、常见离子的检验

离子

检验试剂

实验现象

离子方程式 

1．BaCl2溶液、

稀盐酸

2．稀盐酸、

Ca(OH)2溶液

1．加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放

出无色无味气体

2．加入稀盐酸后放出使澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊的气体

BaCO3+2H+＝Ba2＋+CO2↑+H2O

Ca2＋+2OH－+CO2＝CaCO3↓+H2O

BaCl2溶液、稀

硝酸或稀盐酸

生成不溶于稀硝酸或

稀盐酸的白色沉淀

Cl－

AgNO3溶液、稀

硝酸或稀盐酸

生成不溶于稀硝酸或

稀盐酸的白色沉淀

Ag＋+Cl－＝AgCl↓

Br－

AgNO3溶液、稀

硝酸或稀盐酸

生成不溶于稀硝酸或

稀盐酸的浅黄色沉淀

Ag＋+Br－＝AgBr↓

I－

AgNO3溶液、稀

硝酸

生成不溶于稀硝酸的

黄色沉淀

Ag＋+I－＝AgI↓

K＋

焰色反应

紫色(透过蓝色钴玻璃)

———— 

Na＋

焰色反应

黄  色

———— 

NaOH溶液(浓)

加热，生成有刺激性

气味、使湿润红色石

石蕊试纸变蓝的气体

Fe3＋

KSCN溶液

生成红色物质

Fe3＋+3SCN－＝Fe(SCN)3 

Cu2＋

浓氨水

加入适量浓氨水后生成蓝色沉淀，该沉淀溶于过量浓氨水中，溶液呈深蓝色

Cu2＋+2OH－＝Cu(OH)2↓

Cu(OH)2+4NH3·H2O＝

[Cu(NH3)4]2＋+2OH－+4H2O

Al3＋

NaOH溶液

加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀，该沉淀溶于过量NaOH溶液中

Al3＋+3OH－＝Al(OH)3↓

三、实验方案需设计注意的问题

1．制备实验方案的设计

    制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和拿握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。制备实验方案的设计，应遵循以下原则：

    (1)条件合适，操作方便；(2)原理正确，步骤简单：

    (3)原料丰富，价格低廉；(4)产物纯净．污染物少

    即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤

    2．性质实验方案的设计

    (1)探索性实验、性质实验方案的设计要分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验打案去探索它所可能具有的性质

    (2)验证性实验、性质实验方案的设计要对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，简便宜行，现象明显，且安全可行。

3．物质检验实验方案的设计

(1)检验是根据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化，沉淀的生成和溶解，气体的产生和气味，火焰的颜色等，进行判断推理。

(2)物质检验的一般要求

反应的条件

反应的选择性

明显的外部特征

选择性高

适宜的酸度、碱度、浓度、温度

速率快

排除干扰物质

反应完全

    (3)物质的检验的基本思路和步骤   

①对物质进行初步推断，外观观察；②试样准备；③检验得出结论，分析现象。

典例剖析

【例1】进行化学实验，必须注意安全，下列说法正确的是(填写标号)＿＿＿＿＿＿＿。

A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛   

B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液

C．如果浓H2SO4沾到皮肤上，可立即用大量水冲洗

D．如果少量酒精失火燃烧，可用湿抹布盖灭火焰   

E．如果皮肤小面积烫伤，第一件要做的事是拨120或110求助

    解析：C错。浓H2SO4沾到皮肤上应先用柔软的布或纸拭去，然后再用大量水冲洗；如果先用水冲洗，则浓H2SO4溶于水放出大量热，会灼伤皮肤。E错。其实最应该要做的事，是在第一时间内进行冷敷，这比任何药膏都管用。答案：ABD。

【例2】根据从草木灰(主要成分是K2CO3、KCl和K2SO4)中提取钾盐实验，填写下列空白：

(1)此实验操作顺序如下：①称量样品：②溶解沉降；③_____；④­­＿＿＿；⑤冷却结晶。

(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示（　　）

A．左盘重，样品轻    B．左盘轻，砝码重

C．右盘重，砝码轻    D．右盘轻，样品重

　(3)在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是因为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

　(4)在进行第④步操作时，要用玻璃棒不断地搅动液体，目的是防止＿＿＿＿＿＿＿＿。

答案：(1)过滤；蒸发  (2)D  (3)滤液浑浊  (4)液体飞溅

  点拨：掌握分离和提纯的基本操作是解答本题的关键。

  (1)此实验的操作顺序是：①称量样品；②溶解沉降．此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物．所以步骤③应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶杂质分开为了得到钾盐的晶体，步骤④应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。

  (2)有关托盘天平的使用，规范的操作是右盘放砝码，左盘放称量物。对于指针向上的托盘天平，指针与横粱是相连的，因此称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，所以题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。

  (3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过滤。

  (4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，局部会造成暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。

【例3】不用任何试剂，如何鉴别Na2CO3溶液和盐酸？

解析:方法很简单，就是改变滴加顺序。

将盐酸滴入Na2CO3溶液中会有无气泡产生，因为开始滴加时，盐酸的量少，只能将Na2CO3转化为NaHCO3。若将Na2CO3溶液滴入盐酸溶液中有气泡产生。

警示误区：化学实验中的先后顺序很重要，先后的颠倒，很可能出现实验的失败，甚至造成事故的发生。所以实验中务必按操作规程及顺序认真仔细进行实验，做到实验成功并安全。

知能训练

一、选择题

1、(2006江苏化学4)．以下实验装置一般不用于分离物质的是

A                B            C          D

2、观察下图，量筒中液体的体积读数是

A. 0.5ml         B.  1.5ml     C. 1.6ml     　　D.　1.7ml

3、以下是一些常用的危险品标志，装运乙醇的包装箱应贴的图标是

           A                B               C              D

4、下列物质的分离方法中,是利用密度不同达到分离的是

 A.把石油经蒸馏分离成为汽油，煤油和柴油等     

   B.煎中药时用水在煮沸条件下提取中药的有效成分

   C.把大豆磨碎后,用水溶解其中的可溶性成分，经过滤后，分成豆浆和豆渣

   D.做饭洗米时淘去米中的沙

5、为了除去粗盐中的Ca2＋，Mg2＋，SO42-及泥沙，得到纯净的NaCl，可将粗盐溶于水，然

后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序：①过滤；②加过量NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量BaCl2溶液

    A. ④②⑤      B.④①②⑤③    C. ②⑤④①③       D. ①④②⑤③

6、广州地区的自来水是采用氯气消毒的,为了检验Cl-的存在,最好选用下列物质中的

A.石蕊溶液      B. 四氯化碳      C.氢氧化钠溶液          D. 硝酸银溶液

7、下列实验操作中: ①过滤 ②蒸发 ③溶解 ④取液体试剂 ⑤取固体试剂.一定要用到玻璃棒的是

A.①②③     B.④⑤      C.①④         D.①③⑤

8、某同学在实验室里过滤一种浑浊溶液,发现滤出的液体仍浑浊.他检查实验装置发现漏斗外壁没有水,滤纸也未出现破损或小漏洞,则造成实验失败的原因可能是下列操作中的

A. 滤纸高出漏斗边缘的部分未剪掉     B.滤纸与漏斗之间有气泡未被排掉

C.倾倒液体时液面高于滤纸边缘        D.过滤时玻璃棒靠在一层滤纸一边

9、下列实验事故的处理，不正确的是

A．洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立即用抹布扑盖

  　B．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛

  　C．不慎将碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上稀醋酸

  D．衣服小处着火时，应立即用湿布压灭火焰；如果燃烧面积较大，应立即脱去衣服或躺在地上打几个滚。

10、下列叙述中，错误的是

 　 A．沙里淘金是利用金与沙的密度相差较大而将沙淘走使金留下

B．化学上所指的杂质，有的本来无害且很有价值，即使有害无价值的也应设法变废为宝

C．检验某溶液时，将检测试剂一次加入全部溶液里

D．蒸发时一定要加热到蒸发皿里没有水　

阅读材料

中学化学实验操作顺序的先与后

在化学实验中，实验操作顺序的先与后，对实验的成功或事故的发生有着至关重要的作用。现将常见的中学化学实验操作顺序先与后归纳如下：

1．制取气体时，先检查装置的气密性，后装人药品。检查装置气密性时，先把导管插入水中，后用手掌紧贴容器的外壁。

2．排水法收集气体时，先排净空气，后收集气体；集满后，应先把导管移出水面，后熄灭火焰。

3．点燃可燃性气体时（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等），应先检验纯度，然后点燃。

4．氢气还原氧化铜和一氧化碳还原氧化铁时，先通气（H2或CO）后加热；实验完毕时先熄灯后停止通气。

5．用托盘天平称量物质时，应先调零，后称量；加砝码时，应先加质量大的砝码，后加质量小的砝码；称量完后，先记下读数，后把砝码放回盒中，最后把游码拨回零处。

6．如果浓H2SO4不慎沾到皮肤上，先迅速用干布擦拭，后用水冲洗，再涂上3%—5%的NaHCO3；氢氧化钠或氢氧化钾等浓碱溶液，万一溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，后再用2%-3%的硼酸溶液冲洗。

7．浓酸或浓碱流到桌面上，立即先用湿抹布擦净，后再用水冲洗抹布；万一眼里溅了酸或碱，立即用水冲洗。但浓硫酸溅到眼里，应先立即用干净干布擦拭，后再用水洗。

8．稀释浓H2SO4时，一定要先把水倒入容器中，后把浓H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不断搅拌。

9．使用试纸检验溶液的性质时，先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待测液点试纸中部，再观察变化；检验气体的性质时，先用蒸馏水润湿粘在玻棒一端，后接近管口检验。

10．容量瓶、酸、碱滴定管等使用时应先检查是否漏水后才使用。

11．取用块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，后把药品放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来。

12．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶于水放热的物质应先冷却，后转移。最后先定容，后摇匀。

13．制乙烯配置混合液时，应先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入浓H2SO4，并不断搅拌。

14．气体中混有水蒸气和其它杂质时，若要得到纯净的气体，使用液体试剂除杂时，应先除去杂质，后除水蒸气；使用加热方法除杂时，应先除水蒸气，后除杂质。

15．过滤时，应先把上层清液过滤，后把沉淀倒入过滤器。

16．制硝基苯时，应先在试管中加入浓HNO3，后加入H2SO4，混合酸冷却后再漫漫滴入苯。

17．中和滴定时，应先用标准液润洗滴定管，后加标准液；锥形瓶先用水洗，后加待测液。

18．制备氢氧化亚铁沉淀时，先用加热煮沸的蒸馏水临时配置FeSO4溶液，后再用。在滴加NaOH溶液前，应先将NaOH溶液加热煮沸，后再吸取。加入NaOH溶液时，先把吸有氢氧化钠溶液的滴管尖嘴插入盛有FeSO4溶液的试管的底部后再挤出液体。

19．做银镜实验配置银氨溶液时，先加硝酸银溶液，后加氨水溶液。

20．安装实验装置时，先左后右，先上后下。拆除装置时相反。

21．用液体做洗气装置时，先从长管口进，后从短管口出；做量气装置时，先从长管口进，后从短管口出；做吸气装置时，先从长管口进，后从短管口出。

22．干燥管除杂时，先从大管口进后从小管口出。

23．分液时，先将密度大的液体从分液漏斗下端流出，后将上层溶液从分液漏斗上口出。

第一节　化学实验基本方法　

第一节　化学实验基本方法　

一、实验操作规程

(一)遵守实验室规则

1．学生进入实验室后，须按指定座位就坐，不准大声喧哗，不得乱扔纸屑、杂物等，保持室内安静清洁。

    2．实验课前，学生要预习实验内容，明确实验目的、原理和方法、步骤。

    3．学生实验前要认真听教师讲解实验目的和所用仪器、药品的性能，弄清实验步骤；实验时要严格按照操作规程操作，细心观察，认真分析，做好记录，写好实验报告。  

4．要节约水电和化学药品，爱护仪器设备。违反操作规程，损坏、拿走公物要按情节轻重和有关规定作相应处理，并记录在册。   

5．实验完毕后，要认真整理和清洗仪器，并放回原处；打扫实验室并关好水、电、门、窗，经老师或实验员验收后方可离开。

(二)了解安全措施

【互动学习】

1、药品存放和取用的注意事项：（请同学们尽可能多的列举出来）

〖讨论〗1）化学药品的存放思路：

1、空气中O2、CO2、H2O等，如风化与潮解，密封保存；

2、见光易分解、易挥发。

3、自燃等特殊保存措施。

〖讨论〗2）药品的取用原则和方法：

原则有：

安全性原则；有毒性、腐蚀性或易燃易爆，不能用手接触，用鼻子闻，品尝味道

适量性原则；固体以盖过试管底，液体1-2mL

保纯性原则。防止试剂之间交叉污染，用胶头滴管不能交叉使用，回收，不放回，不乱丢。

1、固体：块状—镊子；粉末—角匙；

2、液体：滴管

3、气体：

1）、能加热的仪器

（l）试管：用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。

使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。

②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。

③加热后不能骤冷，防止炸裂。

④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。

（2）烧杯：用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。

使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。

②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。

（3）烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。

使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。

②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。

（4）蒸发皿：用于蒸发液体或浓缩溶液。

使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。

②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。

③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。

（5）坩埚：主要用于固体物质的高温灼烧。

使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。

②取、放坩埚时应用坩埚钳。

（6）酒精灯  化学实验时常用的加热热源。

使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。

②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。

③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。

④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。

⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。

⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。

2）．分离物质的仪器

（1）漏斗：分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。

（2）洗气瓶：中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。

（3）干燥管：干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。

3）．计量仪器

（l）托盘天平：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。

②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。

③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。

④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。

⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。

（2）量筒：用来量度液体体积，精确度不高。

使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。

②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。                                                       

（3）量气装置：可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。

排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。

适用于测量难溶于水的气体体积。

4）．物质储存仪器

（1）储存气体：集气瓶、储气瓶；

（2）储存固体：广口试剂瓶，分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶、磨砂玻璃塞和丝扣塑料塞瓶、塑料瓶；

（3）储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶、滴瓶。

5）．其它仪器

铁架台（铁夹、铁圈） 、坩埚钳、燃烧匙、药勺、玻璃棒、温度计、冷凝管、表面皿、集气瓶、广口瓶、细口瓶、滴瓶、滴管、水槽、研钵、试管架、三角架、干燥器

3、确保实验安全的注意事项：

实验安全

防失火：K、Na、白磷、酒精等

防爆炸：氢气（需验纯）、KClO3、KNO3、S

防倒吸：氢气还原氧化铜、HCl、NH3

防暴沸：石油蒸馏等

防中毒、防污染：有刺激性气味+有毒气体----通风橱或尾气吸收

一、物理方法分离和提纯物质

实验名称

装置图

主要仪器

注意事项

适用范围

实例

溶解过滤

烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、铁圈

1．一贴、二低、三靠

2．在定量实验中要洗涤

分离固体与液体，如氯化钠溶液中的泥沙。

蒸发结晶

酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台

1．不超过蒸发皿容积的三分之二

2．不断搅拌

3．利用余热蒸干

4．溶质不易分解、水解、氧化

分离溶液中的溶质，如从氯化钠溶液中得到氯化钠固体

升华

略

利用某些物质易升华的特性，如氯化钠固体中混有碘单质，

分液

锥形分液漏斗、铁圈、烧杯、铁架台

1．分液漏斗中塞子打开或寒子上的凹槽对准分液漏斗中的小孔

2．下层液体从下口放也，上层液体从上口倒也

分离互不相溶的液体，如分离水和苯的混合物

萃取

分液漏斗

1．萃取剂要与原溶剂互不相溶不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大，溶质不与萃取剂反应

2．萃取后得到的仍是溶液，一般要通过蒸馏等方法进一步分离

从碘水中提取碘

渗析

半透膜、烧杯

分离提纯胶体，如分离淀粉溶液中的氯化钠

蒸馏

酒精灯、铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、弯角导管、锥形瓶

1．加沸石，防止暴沸

2．温度计水银球的位置

3．冷凝管的水流方向

4．不可蒸干

分离沸点不同的液体，如从石油中得到汽油

盐析

烧杯、玻璃棒及过滤仪器

盐析后过滤分离

利用加入盐改变物质的溶解度来分离，分离肥皂与甘油，胶体中胶粒的分离

二、化学方法分离和提纯物质

1、化学方法分离和提纯物质的具体方法

(1)加热法:混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化镁，氯化钾中含有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。

(2)沉淀法:在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新物质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：加适量BaCl2溶液可除去NaCl中的Na2SO4。

　　(3)转化法:不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质，例如苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通人CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。

    (4)酸碱法:被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；而被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。

    (5)氧化还原法:对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2可滴入氯水，将FeCl2，转化成FeCl3。

    在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂．

    2、用化学方法提纯物质时应注意的几个问题

    (1)被提纯物质的应尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。

    (2)不得引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。

    (3)要易于分离、复原。即被提纯物质与杂质要易于分离，不可“难舍难分”。

    (4)为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。

(5)在多步分离过程中，后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去。

一、蒸馏和萃取

1、蒸馏

(1)利用物质沸点的不同，加热使液体混合物中沸点低的液体变为气体挥发出来，再冷凝为液体，除去难挥发或不挥发杂质的方法，叫做蒸馏。

①蒸馏的过程包括加热蒸发和冷凝二个阶段。

②蒸馏可以从液体混合物中得到沸点低的液体的纯净物。

③蒸发和蒸馏的主要区别是获取的成分不同。如蒸发NaCl溶液可得NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得蒸馏水。

(2)蒸馏水的制取①反应设备：

②注意事项：

不要忘记用石棉网，它可使液体受热均匀，防止具支烧瓶受热不匀而炸裂。不要忘用碎瓷片(只要温度超过了液体的沸点，都要用碎瓷片防止暴沸)。 温度计的水银球与支管口持平，测量馏出蒸汽的温度，而不能插入液体中，测量液体的温度。冷凝器中水的流向是下口进，上口出，这样做可以防止因水流不匀(或水流中出现气泡)而使冷凝管炸裂，且下进上出使冷凝管中液体始终充满，冷凝充分。

③生活应用：海水淡化——淡水短缺、资源丰富的国家提供可饮用水的一种方法。

2．萃取

(2)利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来，这种方法叫做萃取。

①萃取时，两种溶剂必须互不相溶，且要有一定的密度差别，溶质在萃取剂中的溶解度一定要大。

②萃取常用仪器是分液漏斗。注意它与长颈漏斗的区别。   

(2)碘的萃取——[实验1—4] 

实验步骤：装液——振荡——静置——分液

②注意事项：

振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强。

分液时，先将下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁(如上图)。

二、常见离子的检验

离子

检验试剂

实验现象

离子方程式 

1．BaCl2溶液、

稀盐酸

2．稀盐酸、

Ca(OH)2溶液

1．加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放

出无色无味气体

2．加入稀盐酸后放出使澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊的气体

BaCO3+2H+＝Ba2＋+CO2↑+H2O

Ca2＋+2OH－+CO2＝CaCO3↓+H2O

BaCl2溶液、稀

硝酸或稀盐酸

生成不溶于稀硝酸或

稀盐酸的白色沉淀

Cl－

AgNO3溶液、稀

硝酸或稀盐酸

生成不溶于稀硝酸或

稀盐酸的白色沉淀

Ag＋+Cl－＝AgCl↓

Br－

AgNO3溶液、稀

硝酸或稀盐酸

生成不溶于稀硝酸或

稀盐酸的浅黄色沉淀

Ag＋+Br－＝AgBr↓

I－

AgNO3溶液、稀

硝酸

生成不溶于稀硝酸的

黄色沉淀

Ag＋+I－＝AgI↓

K＋

焰色反应

紫色(透过蓝色钴玻璃)

———— 

Na＋

焰色反应

黄  色

———— 

NaOH溶液(浓)

加热，生成有刺激性

气味、使湿润红色石

石蕊试纸变蓝的气体

Fe3＋

KSCN溶液

生成红色物质

Fe3＋+3SCN－＝Fe(SCN)3 

Cu2＋

浓氨水

加入适量浓氨水后生成蓝色沉淀，该沉淀溶于过量浓氨水中，溶液呈深蓝色

Cu2＋+2OH－＝Cu(OH)2↓

Cu(OH)2+4NH3·H2O＝

[Cu(NH3)4]2＋+2OH－+4H2O

Al3＋

NaOH溶液

加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀，该沉淀溶于过量NaOH溶液中

Al3＋+3OH－＝Al(OH)3↓

三、实验方案需设计注意的问题

1．制备实验方案的设计

    制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和拿握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。制备实验方案的设计，应遵循以下原则：

    (1)条件合适，操作方便；(2)原理正确，步骤简单：

    (3)原料丰富，价格低廉；(4)产物纯净．污染物少

    即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤

    2．性质实验方案的设计

    (1)探索性实验、性质实验方案的设计要分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验打案去探索它所可能具有的性质

    (2)验证性实验、性质实验方案的设计要对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，简便宜行，现象明显，且安全可行。

3．物质检验实验方案的设计

(1)检验是根据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化，沉淀的生成和溶解，气体的产生和气味，火焰的颜色等，进行判断推理。

(2)物质检验的一般要求

反应的条件

反应的选择性

明显的外部特征

选择性高

适宜的酸度、碱度、浓度、温度

速率快

排除干扰物质

反应完全

    (3)物质的检验的基本思路和步骤   

①对物质进行初步推断，外观观察；②试样准备；③检验得出结论，分析现象。

典例剖析

【例1】进行化学实验，必须注意安全，下列说法正确的是(填写标号)＿＿＿＿＿＿＿。

A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛   

B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液

C．如果浓H2SO4沾到皮肤上，可立即用大量水冲洗

D．如果少量酒精失火燃烧，可用湿抹布盖灭火焰   

E．如果皮肤小面积烫伤，第一件要做的事是拨120或110求助

    解析：C错。浓H2SO4沾到皮肤上应先用柔软的布或纸拭去，然后再用大量水冲洗；如果先用水冲洗，则浓H2SO4溶于水放出大量热，会灼伤皮肤。E错。其实最应该要做的事，是在第一时间内进行冷敷，这比任何药膏都管用。答案：ABD。

【例2】根据从草木灰(主要成分是K2CO3、KCl和K2SO4)中提取钾盐实验，填写下列空白：

(1)此实验操作顺序如下：①称量样品：②溶解沉降；③_____；④­­＿＿＿；⑤冷却结晶。

(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示（　　）

A．左盘重，样品轻    B．左盘轻，砝码重

C．右盘重，砝码轻    D．右盘轻，样品重

　(3)在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是因为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

　(4)在进行第④步操作时，要用玻璃棒不断地搅动液体，目的是防止＿＿＿＿＿＿＿＿。

答案：(1)过滤；蒸发  (2)D  (3)滤液浑浊  (4)液体飞溅

  点拨：掌握分离和提纯的基本操作是解答本题的关键。

  (1)此实验的操作顺序是：①称量样品；②溶解沉降．此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物．所以步骤③应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶杂质分开为了得到钾盐的晶体，步骤④应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。

  (2)有关托盘天平的使用，规范的操作是右盘放砝码，左盘放称量物。对于指针向上的托盘天平，指针与横粱是相连的，因此称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，所以题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。

  (3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过滤。

  (4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，局部会造成暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。

【例3】不用任何试剂，如何鉴别Na2CO3溶液和盐酸？

解析:方法很简单，就是改变滴加顺序。

将盐酸滴入Na2CO3溶液中会有无气泡产生，因为开始滴加时，盐酸的量少，只能将Na2CO3转化为NaHCO3。若将Na2CO3溶液滴入盐酸溶液中有气泡产生。

警示误区：化学实验中的先后顺序很重要，先后的颠倒，很可能出现实验的失败，甚至造成事故的发生。所以实验中务必按操作规程及顺序认真仔细进行实验，做到实验成功并安全。

知能训练

一、选择题

1、(2006江苏化学4)．以下实验装置一般不用于分离物质的是

A                B            C          D

2、观察下图，量筒中液体的体积读数是

A. 0.5ml         B.  1.5ml     C. 1.6ml     　　D.　1.7ml

3、以下是一些常用的危险品标志，装运乙醇的包装箱应贴的图标是

           A                B               C              D

4、下列物质的分离方法中,是利用密度不同达到分离的是

 A.把石油经蒸馏分离成为汽油，煤油和柴油等     

   B.煎中药时用水在煮沸条件下提取中药的有效成分

   C.把大豆磨碎后,用水溶解其中的可溶性成分，经过滤后，分成豆浆和豆渣

   D.做饭洗米时淘去米中的沙

5、为了除去粗盐中的Ca2＋，Mg2＋，SO42-及泥沙，得到纯净的NaCl，可将粗盐溶于水，然

后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序：①过滤；②加过量NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量BaCl2溶液

    A. ④②⑤      B.④①②⑤③    C. ②⑤④①③       D. ①④②⑤③

6、广州地区的自来水是采用氯气消毒的,为了检验Cl-的存在,最好选用下列物质中的

A.石蕊溶液      B. 四氯化碳      C.氢氧化钠溶液          D. 硝酸银溶液

7、下列实验操作中: ①过滤 ②蒸发 ③溶解 ④取液体试剂 ⑤取固体试剂.一定要用到玻璃棒的是

A.①②③     B.④⑤      C.①④         D.①③⑤

8、某同学在实验室里过滤一种浑浊溶液,发现滤出的液体仍浑浊.他检查实验装置发现漏斗外壁没有水,滤纸也未出现破损或小漏洞,则造成实验失败的原因可能是下列操作中的

A. 滤纸高出漏斗边缘的部分未剪掉     B.滤纸与漏斗之间有气泡未被排掉

C.倾倒液体时液面高于滤纸边缘        D.过滤时玻璃棒靠在一层滤纸一边

9、下列实验事故的处理，不正确的是

A．洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立即用抹布扑盖

  　B．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛

  　C．不慎将碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上稀醋酸

  D．衣服小处着火时，应立即用湿布压灭火焰；如果燃烧面积较大，应立即脱去衣服或躺在地上打几个滚。

10、下列叙述中，错误的是

 　 A．沙里淘金是利用金与沙的密度相差较大而将沙淘走使金留下

B．化学上所指的杂质，有的本来无害且很有价值，即使有害无价值的也应设法变废为宝

C．检验某溶液时，将检测试剂一次加入全部溶液里

D．蒸发时一定要加热到蒸发皿里没有水　

阅读材料

中学化学实验操作顺序的先与后

在化学实验中，实验操作顺序的先与后，对实验的成功或事故的发生有着至关重要的作用。现将常见的中学化学实验操作顺序先与后归纳如下：

1．制取气体时，先检查装置的气密性，后装人药品。检查装置气密性时，先把导管插入水中，后用手掌紧贴容器的外壁。

2．排水法收集气体时，先排净空气，后收集气体；集满后，应先把导管移出水面，后熄灭火焰。

3．点燃可燃性气体时（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等），应先检验纯度，然后点燃。

4．氢气还原氧化铜和一氧化碳还原氧化铁时，先通气（H2或CO）后加热；实验完毕时先熄灯后停止通气。

5．用托盘天平称量物质时，应先调零，后称量；加砝码时，应先加质量大的砝码，后加质量小的砝码；称量完后，先记下读数，后把砝码放回盒中，最后把游码拨回零处。

6．如果浓H2SO4不慎沾到皮肤上，先迅速用干布擦拭，后用水冲洗，再涂上3%—5%的NaHCO3；氢氧化钠或氢氧化钾等浓碱溶液，万一溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，后再用2%-3%的硼酸溶液冲洗。

7．浓酸或浓碱流到桌面上，立即先用湿抹布擦净，后再用水冲洗抹布；万一眼里溅了酸或碱，立即用水冲洗。但浓硫酸溅到眼里，应先立即用干净干布擦拭，后再用水洗。

8．稀释浓H2SO4时，一定要先把水倒入容器中，后把浓H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不断搅拌。

9．使用试纸检验溶液的性质时，先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待测液点试纸中部，再观察变化；检验气体的性质时，先用蒸馏水润湿粘在玻棒一端，后接近管口检验。

10．容量瓶、酸、碱滴定管等使用时应先检查是否漏水后才使用。

11．取用块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，后把药品放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来。

12．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶于水放热的物质应先冷却，后转移。最后先定容，后摇匀。

13．制乙烯配置混合液时，应先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入浓H2SO4，并不断搅拌。

14．气体中混有水蒸气和其它杂质时，若要得到纯净的气体，使用液体试剂除杂时，应先除去杂质，后除水蒸气；使用加热方法除杂时，应先除水蒸气，后除杂质。

15．过滤时，应先把上层清液过滤，后把沉淀倒入过滤器。

16．制硝基苯时，应先在试管中加入浓HNO3，后加入H2SO4，混合酸冷却后再漫漫滴入苯。

17．中和滴定时，应先用标准液润洗滴定管，后加标准液；锥形瓶先用水洗，后加待测液。

18．制备氢氧化亚铁沉淀时，先用加热煮沸的蒸馏水临时配置FeSO4溶液，后再用。在滴加NaOH溶液前，应先将NaOH溶液加热煮沸，后再吸取。加入NaOH溶液时，先把吸有氢氧化钠溶液的滴管尖嘴插入盛有FeSO4溶液的试管的底部后再挤出液体。

19．做银镜实验配置银氨溶液时，先加硝酸银溶液，后加氨水溶液。

20．安装实验装置时，先左后右，先上后下。拆除装置时相反。

21．用液体做洗气装置时，先从长管口进，后从短管口出；做量气装置时，先从长管口进，后从短管口出；做吸气装置时，先从长管口进，后从短管口出。

22．干燥管除杂时，先从大管口进后从小管口出。

23．分液时，先将密度大的液体从分液漏斗下端流出，后将上层溶液从分液漏斗上口出。